解決方案 | 膜式SPE-GC-MS法測定水質(zhì)中苯并[a]芘

在HJ 1423-2025《水質(zhì) 16種多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》7.3.2固相萃取中，采用固相萃取提取、富集、凈化；然后氮吹濃縮洗脫液；結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜儀分析水質(zhì)中的苯并[a]芘。

本方法按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，采用47mm C18膜式固相萃取進(jìn)行2000mL水樣的富集，使用萊伯泰科的AutoEmpore全自動快速固相萃取儀進(jìn)行提取、富集、凈化，上樣過程可以縮短至30min左右；使用MultiVap-12定量平行濃縮儀進(jìn)行濃縮，最后經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜儀檢測；上樣流速符合標(biāo)準(zhǔn)中7.3.2.3的25 mL/min～100 mL/min的要求。

本方法具有上樣速度快、檢測結(jié)果穩(wěn)定、操作簡便快速、人機(jī)交互友好等優(yōu)點，且方法的精密度在4.2~4.7%、加標(biāo)回收率在73.1~98.5%，均滿足方法的檢測要求。

關(guān)鍵詞：AutoEmpore；HJ 1423-2025；水質(zhì)；16中多環(huán)芳烴

方案構(gòu)成

儀器設(shè)備、試劑耗材

• AutoEmpore 全自動快速固相萃取儀，萊伯泰科
  

• MultiVap-12定量平行濃縮儀，萊伯泰科
  

• MiniLab 3000全自動液體處理平臺，萊伯泰科
  

• 氣相色譜質(zhì)譜儀

• 固相萃取膜：C18（47mm）膜
  

• 色譜柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm

• 丙酮（色譜級）、二氯甲烷（色譜級）、正己烷（色譜級）
  

• 16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=100 μg/mL
  

實驗過程

使用萊伯泰科MiniLab 3000全自動液體處理平臺進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的自動化配置。將購買的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ=100 μg/mL）按照圖1設(shè)置配制標(biāo)準(zhǔn)系列，濃度為：10.0μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L 、100.0μg/L、250μg/L、500.0μg/L。

圖1  MiniLab 3000液體處理平臺曲線配置圖

準(zhǔn)確量取2000mL水樣，加入20mL甲醇和10g氯化鈉，再加入20μL標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.0μg/mL），混勻后制得濃度10ng/L的加標(biāo)樣，待測。

將3.2中準(zhǔn)備好的樣品按照表1的膜式固相萃取方法進(jìn)行富集和凈化。

表1   Autoempore膜式固相萃取方法

使用萊伯泰科MultiVap-12定量平行濃縮儀將洗脫液經(jīng)過無水硫酸鈉干燥后的洗脫液，在40℃，1psi，濃縮到近干，用5mL 正己烷淋洗瓶壁，繼續(xù)濃縮到近干，再加1mL正己烷，繼續(xù)濃縮到近干，加200μL正己烷再加2μL內(nèi)標(biāo)，混勻轉(zhuǎn)移到內(nèi)插管中待測。

2.5.1 氣相色譜條件

• 進(jìn)樣口溫度：290℃；
  

• 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，0.75min后分流比60：1；
  

• 進(jìn)樣量：2.0μL；

• 柱溫：60℃保持1min，以 10℃/min 升溫到 280℃，以 5℃/min 升溫到 300℃，保持 5 min；

• 載氣：氦氣；

• 流量：1.0 mL/min。
  

2.5.3 質(zhì)譜條件

• 傳輸線溫度：280℃；

• 離子源溫度：300℃；

• 離子源電子能量：70 eV；

• 掃描方式：選擇離子掃描（SIM）；

• 溶劑延遲時間：6 min；

• 電子倍增電壓：與調(diào)諧電壓一致；

• 其余參數(shù)參照儀器使用說明書進(jìn)行設(shè)定。

實驗結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖見圖2，水樣空白加標(biāo)回收率結(jié)果見表2，方法精密度在4.2~4.7%、加標(biāo)回收率在73.1~98.5%，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

圖2  16種多環(huán)芳烴的MS Quantitation圖（100ng/L）

表2  水中苯并[a]芘空白加標(biāo)的數(shù)據(jù)（10ng/L）

方案特點

AutoEmpore全自動快速固相萃取儀，具有上樣速度快、操作簡單，最大上樣速度達(dá)到100mL/min以上，30分鐘左右就可以完成2000mL水樣的上樣；可兼容3種不同規(guī)格收集瓶，并能與我公司產(chǎn)品MultiVap-12定量平行濃縮儀兼容使用，使樣品轉(zhuǎn)移操作更加快速便捷，經(jīng)氣相色譜質(zhì)譜儀檢測，實驗結(jié)果完全滿足標(biāo)準(zhǔn)要求；因此，這三款儀器適用于水質(zhì) 苯并[a]芘的測定。

參考文獻(xiàn)

• HJ 1423-2025《水質(zhì) 16種多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》